微量水分測定儀測試的形態(tài)樣品介紹
更新時(shí)間:2021-07-28 點(diǎn)擊次數:1248
1、進(jìn)樣器選擇:根據樣品的含水量和粘稠程度選擇合適的進(jìn)樣器。微量水分測定儀對于含水量比較大和粘度小的樣品,可以選擇100ul或者50ul微量進(jìn)樣器,含水量大于10%,粘度小的樣品可以選擇0.5ul微量進(jìn)樣器;含水量是ppm級或者粘度大的樣品可以選擇1ml的注射器。知道樣品密度采用體積進(jìn)樣,不知道密度時(shí),采用稱(chēng)重進(jìn)樣。
2、用進(jìn)樣器抽滿(mǎn)被測樣品,清洗進(jìn)樣器5~8次,注意,1ml進(jìn)樣器向外推射樣品時(shí)要裝上針頭;更換樣品時(shí)也要用被測樣品清洗進(jìn)樣器,保證進(jìn)樣器內不含有水分。然后根據含水量大小,抽取一定量的樣品,用濾紙擦拭針頭,按一下啟動(dòng)鍵,把樣品注入到液面以下,儀器開(kāi)始計數,達到終點(diǎn)后記錄測定值,換算ppm值或百分含量。
3、固體樣品測定:除進(jìn)樣方法外,操作方法與液體樣品測定相同。固體進(jìn)樣器清洗,可用*或無(wú)水甲醇清洗,然后烘干。進(jìn)樣器內壁沒(méi)有粘附樣品時(shí),可用被測樣品清洗,要保證進(jìn)樣器內部沒(méi)有水分。根據固體樣品含水量大小,選擇合適進(jìn)樣量,采用減重法稱(chēng)重進(jìn)樣。
4、進(jìn)樣操作:取下聚四氟進(jìn)樣旋塞,用濾紙擦拭掉進(jìn)樣旋塞上和池瓶進(jìn)樣口上的真空脂,把裝入樣品并稱(chēng)重后的固體進(jìn)樣器插入池瓶進(jìn)樣口,進(jìn)樣器底部向下,由于在打開(kāi)進(jìn)樣口的過(guò)程中,會(huì )有空氣進(jìn)入池瓶,這時(shí)按一下啟動(dòng)鍵,但不進(jìn)樣,直到終點(diǎn)報警后,再次按一次啟動(dòng)鍵,旋轉固體進(jìn)樣器180度,使其底部向上,固體樣品滑落到電解池中后,再旋轉180度使其底部向下,直到終點(diǎn)報警,記錄測定值后方可取下進(jìn)樣器,裝上聚四氟旋塞。
5、氣體樣品測定:除進(jìn)樣方法外,操作與液體樣品測定相同。進(jìn)樣器:選擇一個(gè)小型容器,把樣品裝入,把封閉針頭與容器相接,中間可以串接一個(gè)微型減壓閥。為了使氣體在電解液中通過(guò)的時(shí)間長(cháng)一些,在微量水分測定儀電解池中多裝入一些電解液(總量150~180ml);也可用20ml或50nl注射器進(jìn)樣,稱(chēng)重時(shí)需在針頭上插上一個(gè)硅橡膠墊子。采用減重法進(jìn)樣。進(jìn)樣過(guò)程中把針尖盡量插入到池瓶底部,進(jìn)樣速度盡量慢一些,以每分鐘不大于100ml為宜。